液相色譜儀對土壤和沉積物 三嗪類農藥的測定標準
2020-02-18 09:17:05來源：admin
本標準適用于土壤和沉積物中西瑪津、莠去通、西草凈、阿特拉津、仲丁通、撲滅通、莠滅凈、撲滅津、特丁津、撲草凈和去草凈 11 種三嗪類農藥的測定。
規范性引用文件
《HJ 494 水質 采樣技術指導》、《HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法》、《HJ 783 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法》、《HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范》、《HJ/T 166 土壤環境監測技術規范》、《GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分：沉積物分析》等。
方法原理
以丙酮-二氯甲烷為提取劑，用索氏提取或加壓流體萃取法提取土壤或沉積物中的三嗪類農藥，提取液經固相萃取凈化、濃縮、定容后用高效液相色譜分離，紫外檢測器檢測，以保留時間定性，外標法定量。
干擾和消除
多環芳烴、鄰苯二甲酸酯類和酚類等有機化合物對測定可能產生干擾，可通過色譜分離或固相萃取凈化等方式消除。
儀器和設備
1、LC-1000高效液相色譜儀（山東譜析)：具有梯度洗脫功能，柱溫箱溫度可控，配備紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
2、色譜柱：填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠，粒徑 5 μm，柱長 250 mm，內徑 4.6 mm 的色譜柱或其他等效色譜柱。
3、提取裝置：索氏提取裝置或加壓流體萃取儀。
4、濃縮裝置：旋轉蒸發儀、氮吹儀或其他同等性能的濃縮設備。
5、固相萃取裝置。
6、冷凍干燥儀。
7、棕色玻璃瓶：250 ml。
8、一般實驗室常用儀器和設備。
樣品的制備
將樣品置于不銹鋼盤或聚四氟乙烯盤中，除去枝棒、葉片、石子等異物，混勻，并按照HJ/T 166 的要求進行樣品縮分，可采用冷凍干燥或干燥劑兩種方式脫水。冷凍干燥法：取適量混勻后樣品，放入冷凍干燥儀(6.6)中干燥脫水。干燥后的樣品需研磨、混勻。稱取 10 g(精確到 0.01 g)樣品進行提取。干燥劑法：稱取 10 g(精確到 0.01 g)新鮮樣品，索氏提取法加入適量無水硫酸鈉(5.9)、加壓流體萃取法加入適量硅藻土(5.10)，研磨成流沙狀，全部轉移至提取裝置中，待提取。
標準曲線的建立
取一定量三嗪類農藥標準使用液(5.8)，用乙腈(5.4)稀釋，配制至少 5 個濃度點的標準系列，目標化合物質量濃度分別為 1.00 mg/L、10.0 mg/L、25.0 mg/L、50.0 mg/L、100 mg/L，貯存于棕色進樣瓶中，待測。按照儀器參考條件(8.1)，從低濃度到高濃度依次進樣分析，以標準系列溶液中目標化合物濃度為橫坐標，以其對應峰面積(峰高)為縱坐標，建立標準曲線。
定性分析
以目標化合物的保留時間定性，必要時可采用標準樣品加入法、不同波長下的吸收比、紫外光譜圖掃描等方法輔助定性。
