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色譜儀廠家關注生態環境部發布水質 草甘膦的測定高效液相色譜法檢測

2020-02-29 11:07:39來源:admin
色譜儀廠家關注生態環境部發布水質 草甘膦的測定高效液相色譜法檢測標準
來源:色譜儀  
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  色譜儀廠家關注生態環境部發布水質 草甘膦的測定高效液相色譜法檢測標準。本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中草甘膦的測定。
 
規范性引用文件
 
《HJ 91.1 污水監測技術規范》、《HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范》、《HJ/T 164 地下水環境監測技術規范》。
                      
方法原理《水質 草甘膦的測定高效液相色譜法》
 
樣品在 pH 為 4~9 的條件下加入二水合檸檬酸三鈉,經過濾或固相萃取凈化后與 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)進行衍生化反應,生成的熒光產物經二氯甲烷萃取凈化去除衍生化副產物后,用具有熒光檢測器的高效液相色譜分離檢測。以保留時間和特征波長定性,外標法定量。
                           

儀器和設備
 
1、高效液相色譜儀(HPLC):具有熒光檢測器。
 
2、色譜柱:填料粒徑為5 μm,柱長250 mm,內徑4.6 mm的十八烷基鍵合硅膠(C18)反 相色譜柱,或其它性能相近的色譜柱。
 
3、固相萃取柱:填料為二乙烯基苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或十八烷基硅膠的萃取柱,或同等柱效的萃取柱,規格為500 mg/6 ml。 4、聚乙烯塑料(PE)管:10 ml。 6.5 水平振蕩器。
 
6、渦旋振蕩器。
 
7、棕色采樣瓶:250 ml或500 ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶或磨口瓶。
 
8、棕色樣品瓶:2.0 ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶。
 
9、一般實驗室常用儀器和設備。
                         
液液萃取凈化
 
在衍生后的樣品中加入 5 ml 二氯甲烷(5.3),置于渦旋振蕩器(6.6)上渦旋萃取 2 min,取水相層,經濾膜(5.18)過濾,收集 1 ml 濾液于棕色樣品瓶(6.8)中,待測。
 
液相色譜參考條件
 
流動相A:乙腈(5.1),流動相B:磷酸溶液(5.9),梯度洗脫程序見表1;
 
流速:1.0 ml/min;柱溫:30℃;進樣量:20 μl;
 
激發波長:254 nm;
 
發射波長:以302 nm作為檢測波長,以315 nm作為輔助定性波長。
 
工作曲線的建立
 
分別取適量的草甘膦標準使用液(5.17),用水稀釋,制備至少5個濃度點的標準系列,草甘膦的質量濃度分別為0 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L(此為參考濃度)。
 

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