氣相色譜儀計量檢定中的常見問題譜析淺談
2020-03-01 19:18:25來源：admin
氣相色譜儀計量檢定中的常見問題譜析淺談
來源：氣相色譜儀 m.665777.cn
氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優點已廣泛應用于食品藥品、環境監測、水質分析、石油化工等多個領域,隨之而來的儀器檢定工作也顯得日益重要.在日常的檢定過程中,往往因氣相色譜儀各種問題造成檢定工作無法順利進行.譜析色譜小編結合具體實際案例，對有關氣相色譜儀檢定方法進行研究。
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氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優點已廣泛應用于食品藥品、環境監測、水質分析、石油化工等多個領域,隨之而來的儀器檢定工作也顯得日益重要.在日常的檢定過程中,往往因氣相色譜儀各種問題造成檢定工作無法順利進行.譜析色譜小編結合具體實際案例，對有關氣相色譜儀檢定方法進行研究。
本文對檢定氣相色譜儀過程中遇到的常見問題進行淺析,解決。
一、氣相色譜儀檢定中存在的問題
氣相色譜儀的優點在于分離效率高、靈敏迅速，因此廣泛應用于化工、食品工業等行業。因為生產廠家、型號等方面存在區別，氣相色譜儀在實際檢定過程中存在接頭接不上的問題。實際檢定時無需更換色譜柱，直接對靈敏度進行檢定，或者檢測限，能夠避免檢測時間被浪費，促進檢測準確度的提升。但是有時候會選擇直接添加標準物質，而無需更換色譜柱，會造成出峰或者不出峰之間的落差情況。
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二、氣相色譜儀檢定方法及相關流程
氣相色譜儀在檢定過程中，色譜峰是很重要的技術數據，色譜峰峰形及大小等對判定儀器的合格與否起非常重要作用。這就要求檢定員要認真判斷和改善各種峰形。一直沒有相應色譜峰出現的現象被稱作不出峰故障，如果雖然出峰，但大小卻與正常譜圖相差甚大，則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小，也稱為靈敏度太低故障。不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障，但其發生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個適用于兩者的故障檢修步驟，以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。
檢查檢測器有無反應：此項檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應檢查方法應因檢測器的類型而異。熱導檢測器可采用最簡單的氣路堵放試驗：具體作法是先用手設法堵住熱導檢測器的一路出口，待片刻后再突然放開，從而產生一個氣流波動，在正常條件下，此波動也應引起譜圖的基線波動。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗后基線上有波動，則說明熱導檢測器有響應
對于氫火焰檢測器，可采用下述簡單方法觀察其有否反應：一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動，由于電場的變化記錄基線應有相應波動;另一種是用火柴點火后放于收集極附近，再用手向收集側輕輕扇動，觀察基線有否相應的變化。
注射器及進、取樣技術檢查：注射器如有泄漏及堵塞，取樣時抽過空氣以及取樣后沒及時進而造成樣品揮發，是造成不出峰或靈敏度太低的一個最常見原因。可換用好的注射器重新取樣后注入進樣口再試其靈敏度，如果出峰情況仍然如故，則是其他原因所致。
載氣堵、漏檢查：對載氣系統進行堵漏檢查，特別注意的是進樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞，大量的經驗表明此兩處發生故障的可能性很大。
有些峰不對稱，出現拖尾峰或前延峰，都會影響檢定結果。要求我們予以改善，解決。前伸峰是由于色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時，可能發生這種情況。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品，可減小進樣體積。拖尾峰可能是由于進樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。柱溫太低，汽化溫度過低，適當升高柱溫，升高汽化溫度。
有些峰分不開，可能色譜條件不夠優化，降低柱溫、一定范圍內減小載氣流速。有可能柱太短，柱液流失，柱失效，就要換柱。也可能進樣技術太差，要求提高進樣技術。
有些峰出現平頂峰，進樣量過大，適當減少進樣量。通過改善，得到對稱，標準色譜峰后，就應進行重復性檢定。引起定量不重復的原因是多方面的，一般可以歸結為兩大類：一類為單純性靈敏度變化型，即除了定量重復性不合格外，其它指標未發現異常;另一類為伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異常現象出現，包括基線不穩定性、峰保留時間變化及產生峰形畸變等異常現象。
以上就是山東譜析工程師對氣相色譜儀計量檢定中的常見問題幾個方面的分析，如還有疑惑和難點請致電公司色譜技術人員，亦可登錄公司網站http://m.665777.cn在線咨詢工作人員，我們將一一為您解答。
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