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解讀2014版《液相色譜儀檢定規程》要求更嚴 方法更新 適應更強

2019-01-14 09:54:51來源:admin

隨著新版JJG705-2014《液相色譜儀檢定規程》、JJG823-2014《離子色譜儀檢定規程》和 JJG342-2014《 凝膠色譜儀檢定規程》相繼實施,3個舊規程將被新規程所代替。

全國物理化學計量技術委員會的何雅娟介紹,色譜儀的應用遍及工礦生產、環境保護、食品安全、醫療衛生、科學研究等諸多領域。為了儀器檢測的準確可靠,儀器本身首先要測量準確,這就離不開對其進行計量檢定。液相色譜儀的計量檢定規程距離上次修訂已經十多年;離子色譜儀和凝膠色譜儀的檢定規程自實施至今,已經20年沒有修訂。隨著科學的發展,儀器科學不斷進步,運用最新檢測原理的檢測器不斷被開發應用,色譜儀的檢測范圍不斷擴大,檢測精度不斷提高。對這些科學儀器進行更準確、更全面、更科學地計量檢定,確保其本身的量值準確,已經成為一項迫在眉睫的任務。

據介紹,本次修訂,對近年來新出現并廣泛運用的新設備提出了計量檢定要求。例如,在液相色譜儀中,蒸發光檢測器是近年來廣泛運用的新型檢測器。尤其是在我國藥典將抗生素類藥物的檢測方法定為蒸發光散射法后,蒸發光檢測器在制藥和藥檢行業應用尤為廣泛。制定舊版《液相色譜儀》計量檢定規程時,還沒有成熟的條件將蒸發光散射檢測器的檢定內容納入規程中,而新規程的一項重要內容就是增加了蒸發光散射檢測器的檢定內容;在《離子色譜儀》檢定規程的修訂中,特意增加了紫外可見檢測器和電化學檢測器的相關內容。正是有了這些檢測器的不斷發展,離子色譜儀的檢測范圍才由最初只能檢測部分離子強度高的離子,到現在還能檢測I-、CN-、CrO4-、有機酸和糖類等弱離子。

舊版規程實施已近20年,很多技術指標已經與現在儀器發展不相適應。調整有關技術指標,成為本次規程修訂的重要內容。例如,隨著科技的發展,凝膠色譜儀的示差檢測器和紫外檢測器的信號穩定性和靈敏度都大大提升,原檢定規程中對檢測器基線的技術指標已大大落后于實際水平。修訂后的檢定規程對檢測器基線檢測結果進行了相關修訂,使這些技術指標更加符合新版國際標準的要求。

檢定色譜儀的主要標準器是各種標準物質,不同標準物質的選擇可能會影響檢定工作的效率和準確性,本次修訂還對檢定用標準物質進行了調整。2002年版的《液相色譜儀》檢定規程中,熒光檢測器檢定用標準物質為硫酸奎寧/高氯酸水溶液。由于各種原因,檢定中經常出現信號不理想等情況,導致檢定不能順利進行。本次修訂將其改為萘/甲醇溶液,避免了上述問題的出現,同時還提高了檢定效率;在1993年版的《凝膠色譜儀》檢定規程中,對標準物質只是規定“窄分布聚苯乙烯標準物質”,但這樣的規定導致對以水作為流動項的凝膠色譜儀無法進行檢定。修訂后的規程對標準物質的規定進行了補充,增加了葡聚糖標準物質,使檢定規程可用于檢定有機流動項和水流動項的凝膠色譜儀。


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