氣相色譜儀熱裂解反應受哪些因素條件的影響？
2020-03-13 11:17:23來源：admin
PX-100A熱裂解儀/熱分解儀是一款根據實際檢測分析需要推出的直接面向國內外廣大用戶的替代進口產品，此儀器打破了國外儀器廠商對中國熱裂解儀市場的壟斷。該儀器適用于塑料、橡膠、化纖等高聚物大分子樣品的定性、定量檢測分析，可與任何品牌型號的國內外氣相色譜儀、質譜儀相連， 通過對熱裂解器和程序進樣器的組合，可實品對樣品的裂解進樣，輕組分氣體進樣，程序吸附，程序解吸，程序老化等10種以上的方法選擇。其自動化程度、 重復性和靈敏度等指標可以和目前國外同類產品相媲美，并且在結構上具有自身獨特的功能優勢。影響熱裂解氣相色譜儀因素主要有以下幾點：
1. 裂解溫度
溫度過高，初級反應加劇，二次反應大大增加；溫度過低，初級反應和二次反應都很少，主要進行熱降解反應，而在適當的反應區間內，裂解反應主要以初級反應為主。
2. 升溫時間（TRT）
裂解器從初始溫度達到某一設定平衡溫度所需的時間，它對樣品的裂解反應能產生很大的影響。當T很小時，裂解反應在所設定溫度下進行，瞬間升溫二次反應時間少；當T很大時，反應將在一系列溫度下進行，二次反應大大增加，反應在低于平衡溫度的一系列溫度下進行。溫升時間由裂解器本身原理、性能決定。TRT越小越好，選擇熱裂解器時，需考慮這一因素的影響。
3. 裂解時間
在平衡溫度下所持續的時間，裂解時間的長短對反應同樣品會產生顯著的影響，這是因為，樣品的初級反應是在瞬間完成的，延長裂解時間在一定條件下會增加二次反應，時間過短，使初級反應不完全。其設定條件為一般不短于TRT時間。
4. 樣品量和厚度
樣品量多，會增加二次反應時間；增加厚度，由于樣品內部的溫度梯度加大二次反應，因此，控制樣品量和厚度是至關重要的。對于高聚物來說，通常為100～150ug，厚度小于0.1mm，動力學研究時，樣品用量小于10ug，厚度小于1um。
5. 熱裂解氣相色譜儀條件選擇
與一般氣相色譜儀分析相同，使用氫火焰離子檢測器（FID）較多一些，如果裂解產物有H2O，CO，CO2時用熱導檢測器（TCD）。硫化橡膠等用火焰光度檢測器（FPD），大部分采用毛細管色譜柱，程序升溫來進行分析。對于部分氣體則采用填充柱進行。
熱裂解反應是一個很復雜的過程，受多方面的因素影響，須嚴格控制反應條件和操作過程，有效的、正確的進行樣品的測定，才有可能獲得重復的特征和高分辨的和定量的裂解圖譜。按照研究的要求和目標，對氣相色譜儀分析譜圖解析和處理，得出真實試驗結果。
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