離子色譜儀檢測固定污染源廢氣中三甲胺方案
2020-03-24 10:09:12來源：admin
我國眾多工業、企業環境監測專業機構及環境科學研究部門等開展的固定污染源廢氣污染物排放監測工作收效顯著，有力地推動了環保治理工作的進一步發展。在固定污染源廢氣中有一類無色、溶于水的有毒氣體——三甲胺其危害性較強。人體若接觸該類氣體會引起皮膚劇烈的燒灼感和潮紅，若長期接觸則會導致眼、鼻、咽喉干燥不適。此外，該類氣體易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，產生有毒的煙氣。制定更加詳細的專門針對一種廢氣的測定方法勢在必行。
方法原理
固定污染源廢氣中的三甲胺經酸性溶液吸收后，用離子色譜分離，抑制型電導檢測器檢測。根據保留時間定性，外標法定量。
一、規范性引用文件:
《GB 14554 惡臭污染物排放標準》、《GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態污染物采樣方法》、《HJ 905 惡臭污染環境監測技術規范》、《HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范》。
二、儀器和設備：
1、煙氣采樣器：流量范圍 0.1 L/min～2.0 L/min，采樣管為硬質玻璃或氟樹脂材質，應具備加熱和保溫功能，加熱溫度≥120℃，其他性能和技術指標應符合 HJ/T 397 的規定。
2、濾膜夾：聚四氟乙烯等材質，尺寸與濾膜(5.9)匹配。
3、氣泡吸收瓶：75ml。
4、離子色譜儀：配陽離子抑制型電導檢測器。
5、色譜柱：陽離子分離柱，粒徑5.5μm，內徑5 mm，柱長250mm，聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基質(具有羧酸或磷酸功能團)和陽離子保護柱，或其他等效高容量色譜柱。
6、預處理柱：硅膠基質鍵合 C18 柱等固相萃取柱。
7、一般實驗室常用儀器和設備。
校準曲線的建立
分別取適量的三甲胺標準使用液(5.7)，用適量吸收液(5.5)稀釋，配制至少 5 個濃度點的標準系列，三甲胺的質量濃度分別為 0.00 mg/L、0.05 mg/L、0.25 mg/L、1.00 mg/L、 5.00 mg/L、10.00 mg/L(此濃度為參考濃度)。按濃度由低到高的順序依次進樣，記錄峰面積(或峰高)。以三甲胺的質量濃度為橫坐標，峰面積(或峰高)為縱坐標，建立校準曲線。
值得注意的是，實驗中使用的鹽酸具有強烈的刺激性和腐蝕性，試劑制配過程應在通風櫥內進行。操作時應按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道和接觸皮膚、衣物。
