哪些原因會(huì)導(dǎo)致氣相色譜峰分離度差,峰分不開?
2020-04-01 09:59:59來(lái)源:admin
氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術(shù),在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛,利用氣相色譜分析技術(shù)進(jìn)行定性、定量檢測(cè)時(shí),出峰異常問(wèn)題的出現(xiàn)往往會(huì)給結(jié)果判定帶來(lái)嚴(yán)重干擾。
氣相色譜儀在做樣品分析的時(shí)候,正常的色譜峰圖應(yīng)該是一種物質(zhì)一個(gè)峰,但是對(duì)于一些新手檢測(cè)員做出來(lái)的峰圖卻是幾個(gè)峰連在一起,沒(méi)有錯(cuò)開,那么峰圖峰分不開是什么原因呢?譜析儀器的技術(shù)工程師來(lái)解答這個(gè)問(wèn)題:
氣相色譜儀柱溫箱的溫度沒(méi)有設(shè)置好。
不同的溫度下,樣品中的每種物質(zhì)在色譜柱的分離的速度是不一樣的,可以如果所用的氣相色譜儀具有程序升溫功能的話,就可以自己設(shè)定的一個(gè)程序升溫的過(guò)程,比如讓柱箱的溫度從200℃程序升溫至250℃,這樣就能夠讓樣品中的每種物質(zhì)很好的分離開來(lái),又不至于花費(fèi)太長(zhǎng)時(shí)間,這個(gè)需要檢測(cè)員多做幾次試驗(yàn),對(duì)樣品的出峰情況有了了解后才能夠快速上手,如果對(duì)自己的操作手法不自信,可以向廠家尋求技術(shù)支持。
氣相色譜儀載氣的壓力和流量過(guò)大。
載氣是樣品物質(zhì)分離的載體,載氣的壓力和流速過(guò)大,會(huì)使得樣品很快通過(guò)色譜柱,這樣在色譜峰圖上就會(huì)出現(xiàn)樣品中的物質(zhì)峰圖連在一起,沒(méi)有分離。尤其是使用鋼瓶氣體的用戶,隨著氣體的消耗,鋼瓶?jī)?nèi)的氣壓越來(lái)越低,載氣的壓力和流速也會(huì)降低,這時(shí)候如果更換了新的鋼瓶氣體,那么之前調(diào)整過(guò)壓力閥的話,載氣的壓力和流速就會(huì)顯得過(guò)大,不利于做樣,需要重新進(jìn)行壓力調(diào)節(jié)。檢測(cè)員做樣前需要觀察壓力表顯示的載氣壓力和流速是否正常,然后再進(jìn)行左洋,若果壓力過(guò)大,需要相應(yīng)調(diào)整。
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