變壓器油氣相色譜儀的基本要求
2020-04-07 08:37:24來源:admin
變壓器油氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數據處理系統組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態。
(1)載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相,可根據供試品的性質和檢測器種類選擇載氣,除另有規定外,常用載氣為氮氣。
(2)進樣部分進樣方式一般可采用溶液直接進樣。采用溶液直接進樣時,進樣口溫度應高于柱溫30~50℃。
(3)色譜柱根據需要選擇。新填充柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長期未用,使用前應老化處理,使基線穩定。
(4)柱溫箱柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結果的重現性,因此柱溫箱控溫精度應在±1℃,且溫度波動小于每小時0.1℃。
(5)檢測器適合變壓器油氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD)。火焰離子化檢測器對碳氫化合物響應良好,適合檢測變壓器油分析;火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃氣,空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時,檢測器溫度一般應高于柱溫,并不得低于150℃,以免水汽凝結,通常為250~350℃。
(6)數據處理系統目前多用計算機工作站。
藥典規定,各品種項下規定的色譜條件,除載氣、檢測器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外,其余如色譜柱內徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當改變,以適應具體品種并符合系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30min內記錄完畢。
總之變壓器油氣相色譜儀必須在規定的條件下工作,操作應按規定進行,否則結果不準確,沒有意義。