氣相色譜分析小妙招 毛細(xì)管柱操作條件的選擇

氣相色譜儀柱載氣流量的選擇

 

通過(guò)毛細(xì)管柱的載氣流量要根據(jù)毛細(xì)管柱的柱長(zhǎng)、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設(shè)定。高流速雖然可以提高分析效率，但有時(shí)可能會(huì)因被測(cè)物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此，在實(shí)際分析中，流速的設(shè)定應(yīng)在滿(mǎn)足分離的前提下適當(dāng)增加，以提高分析效率。某些檢測(cè)器，如電子捕獲檢測(cè)器，僅靠通過(guò)毛細(xì)管色譜柱的載氣流量無(wú)法滿(mǎn)足工作需求，因此，還需要補(bǔ)充加上尾吹氣。另外，有些氣相色譜儀廠家的儀器采用在毛細(xì)管柱的末端加上尾吹氣的設(shè)計(jì)，以減少擴(kuò)散，改善色譜峰形，提高信噪比。

 

 氣相色譜儀柱溫的選擇

 

柱溫是影響色譜分離和分析效率的最重要參數(shù)，所以要根據(jù)分析目的和被測(cè)物性質(zhì)，如：被測(cè)物的沸點(diǎn)、被測(cè)物極性、被測(cè)組分的多少，通過(guò)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到合適的柱溫。交聯(lián)型毛細(xì)管色譜柱相對(duì)而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。

 

氣相色譜儀進(jìn)樣方式的選擇

 

對(duì)于毛細(xì)管色譜分析有多種進(jìn)樣方式可以選擇。殘留分析應(yīng)選擇不分流進(jìn)樣或柱上進(jìn)樣，純度分析則多選擇分流進(jìn)樣，分流比根據(jù)被測(cè)物含量而定。但分流進(jìn)樣對(duì)定量精度會(huì)有影響，分流比越大定量精度越差。

 

不同的毛細(xì)管柱之間的保留行為差別很大，選擇合適的毛細(xì)管柱是利用氣相色譜進(jìn)行藥物分析工作的重點(diǎn)，按照被分析物的性質(zhì)嚴(yán)格按照毛細(xì)管柱選用理論并結(jié)合毛細(xì)管柱的使用說(shuō)明進(jìn)行毛細(xì)管柱的篩選。

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