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氣相色譜儀進樣口污染后如何清洗?

2020-12-28 09:32:45來源:admin
氣相色譜儀進樣口被污染時,常會造成樣品色譜特征的變化,如導致峰不對稱、峰面積差異大等。進樣口污染后如何清洗?接下來譜析色譜小編為大家奉上解決辦法。
 
1、換進樣墊
 
想到是峰面積百分比差異大,那很可能是進樣墊出問題了,隨即換上新的進樣墊,進樣后發現故障依舊,峰面積還是差異大。
 
2、更換O型圈
 
因為才換過襯管,當時沒找到新的O型圈,就用的原來的O型圈(原有O圈使用不超過100針樣品),換O型圈后進樣后故障依舊;
 
3、清洗分流平板
 
上次換的襯管使用不到20次,襯管應該沒問題了。那再往下走,該是分流平板了,拆開后發現分流平板接頭處居然有很多白色粉末,像是玻璃面碎屑。這些白色粉末可能導致進樣口輕微漏氣導致平行性差,可用棉簽擦拭清理。
 
發現分流平板很臟了,更換一個新的。可是清理更換后,故障依舊;此時可考慮更換石墨墊。
 
4、更換新的石墨墊
 
難道是進樣口石墨墊漏氣了?隨即更換了個新的石墨墊,進樣后故障依舊。而且,峰面積忽大忽小,后來溶劑峰居然沒有了,原有出峰位置只有一個很小很小的峰,而目標峰和面積峰確是有的,很奇怪,從未遇到過。
 
5、檢查色譜柱
 
通過儀器面板進行進樣口和分流出口捕集肼漏氣檢查,都通過的。進樣口該換的都已換,是否柱子有問題呢?拆下檢測器端柱子,放入洗針瓶中,打開柱流速,正常的啊,有泡泡,說明柱子沒斷。
 
6、更換色譜柱
 
再次檢查進樣口,發現了問題,柱子插入石墨墊太長,那柱頭就在襯管中部了,這樣會導致分流時,低沸點的溶劑直接從分流出口跑了。沸點稍高的樣品中內標會部分進入到柱子,導致溶劑峰消失。為了排除柱子有微裂微漏情況,隨即更換了根柱子,溶劑峰是出來了,可故障依舊。
 
7、更換進樣針
 
面積比差異大,那也可能是進樣針有問題,取下推桿發現推桿確實臟了。直接換了個新針測試,故障依舊。
 
8、清理進樣口
 
準備再次檢查下進樣口,發現進樣口下方有很小的進樣墊碎屑,用棉簽捅捅,居然捅出了不少碎屑。莫非是碎屑擋住了進樣墊吹掃?為了排除進樣墊吹掃被碎屑堵上的可能,拆下進樣墊吹掃的電磁閥端,進行反吹。
 
9、清洗氣管接頭
 
反吹后,儀器又提示壓力未就緒,這時發現壓力高于設定值,降不下去了。設置的15.153psi,實際有16.24psi,在壓力波動是查看各個模塊的流量時,分流出口流量不穩定,因為分流出口流量不穩,導致進到柱子的樣品量不同,所以會導致面積比有差異。通過設置進樣口和分流比,儀器能自動調節壓力和流量,那問題很可能出在分流出口管線上。
 
取下進樣盤,抱下進樣塔,拆下蓋子。擰下進樣口分流出口銅管的螺母后,發現銅管像卡死在分流出口接頭上。慢慢的擰松管子,取下來后,發現管子接頭處都黑了。用棉簽擦拭接頭,好黑。
 
10、清理分流出口接口
 
由于在儀器上不好清理接口,直接取下進樣口,用削細的棉簽桿清理接口。里面很多臟東西,耗時半小時,用了削細的棉簽桿,棉花,細線清理好接口。順便更換了個分流出口捕集肼(沒備用的,從后進樣口拆了一個),換上段新的分流出口銅管。一步一步慢慢裝回儀器,注意別忘記插進樣口的加熱包傳感器線纜,裝回進樣盤,裝好進樣塔....開機,設置好序列,進樣。壓力很穩,進樣后壓力只有0.02psi的波動,然后很快穩定。初步看了幾針,面積比很好(面積百分比以0.02%的幅度波動),最后再匯總統計,10針樣品的面積比RSD在0.2%,完全沒問題。至此故障才排除。
 
好啦!今日解惑就到這啦!如果還有問題請登錄山東譜析科學儀器有限公司網站與譜析客服聯系。

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