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液相色譜儀基線漂移產(chǎn)生的原因及解決方法

2021-03-10 11:21:43來源:admin
液相色譜儀色應用領(lǐng)域廣泛,已成為化學、醫(yī)學、工業(yè)、農(nóng)學、商檢和法檢等學科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)。本文主要闡述高效液相色譜儀基線漂移的原因和解決方法
 
液相色譜儀基線漂移產(chǎn)生的原因
 
①柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。)
 
②流動相不均勻。(流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導致的漂移。)
 
③流通池被污染或有氣體;
 
④檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線);
 
⑤流動相配比不當或流速變化;
 
⑥柱平衡慢,特別是流動相發(fā)生變化時;
 
⑦流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成;
 
⑧樣品中有強保留的物質(zhì)(高k’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。
 
⑨使用循環(huán)溶劑,不提倡。未調(diào)整檢測器。
 
⑩檢測器沒有設定在最大吸收波長處。
 
液相色譜儀基線漂移解決方法
 
①控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器;
 
②使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣,使用中使用在線脫氣或氦氣脫氣。
 
③用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池,如有需要,可以用1n的硝酸。(不要用鹽酸)
 
④取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。
 
⑤更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。
 
⑥用中等強度的溶劑進行沖洗,更改流動相時,在分析前用10~20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。使用離子對試劑、緩沖鹽更應注意平衡柱。
 
⑦檢查流動相的組成。使用高品質(zhì)的化學試劑及HPLC級的溶劑
 
⑧改變分析條件。使用保護柱,如有必要,在進樣之間或在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子。
 
⑨重新設定基線。使用新的流動相。
 
⑩將波長調(diào)整至最大吸收波長處。重選檢測波長。

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