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環氧乙烷氣相色譜儀EO殘留量檢測水浴鍋頂空進樣操作規程

2021-06-07 10:50:53來源:admin
環氧乙烷氣相色譜儀EO殘留量檢測水浴鍋頂空進樣操作規程
 
一、適用范圍:經環氧乙烷滅菌的產品經解析后的環氧乙烷殘留量檢測
 
二、檢測依據:GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008
 
三、使用儀器:


 
四、操作過程:
 
1. 樣品處理:將產品透析包裝打開,選取易于拆卸、剪取及不易于環氧乙烷解析處的部位,剪取1.0g樣品2份,放入20ml頂空進樣瓶,加純水5ml,密封,1份放入37℃±1℃水浴中浸提1小時;另1份樣品放入-20℃冰箱中保存,備用。
 
2.  標準品制備:
 
2.1標準品儲備液制備:取50ml容量瓶,內部裝入20~30ml純化水,稱量。吸取0.1ml環氧乙烷純品加入容量瓶中,稱量,加純化水至刻度處搖勻,4℃以下保存。根據兩次的重量差得出加入環氧乙烷純品的重量,除以50ml,計算出儲備液濃度。
 
2.2標準品工作液制備:吸取標準儲備液1ml,加入裝有一定量純水的100ml容量瓶中,用純水補至刻度處。計算工作液濃度。
 
2.3實驗用標準品制備:將工作液在1~10ug/ml的范圍內梯度稀釋為6個標準濃度,密封,備用。
 
3. 氣相色譜操作:
 
3.1將氮氫空一體機打開電源,將右側氮氣放氣閥打開至少30min,閉合使氮氣和氫氣氣壓恢復至0.4MPa。
 
3.2將氣體凈化閥打開。
 
3.3打開氣相色譜儀電源和工作站軟件,待氣壓和流速平衡后,點擊點火按鈕,觀察基線變化及FID檢測口是否產生蒸汽。
 
3.4參數設定:

 
3.5將樣品與實驗用標準品放置于60℃±1℃水浴中,平衡至少40min。
 
3.6用一次性注射器從樣品中抽取1ml氣體,插入毛細管柱進樣口,進樣,然后點擊操作面板上的“確定”按鍵。進樣時應注意進樣速度,防止氣體逸散及回退。
 
3.7選擇標準品圖譜,校正標準曲線。將樣品圖譜代入標準曲線,計算出樣品中環氧乙烷相對含量。
 
3.8樣品與純水稀釋比例為1:5,計算樣品環氧乙烷相對含量。
 
五、 注意事項:
 
1. 氣相色譜儀中FID檢測器關火時應先關閉氫氣通路,然后關閉空氣通路。
 
2. 氣相色譜儀在關機前,應將進樣口、柱溫箱和FID檢測器溫度降至室溫或低于50℃才可關機。

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