淺談點(diǎn)樣量變化對(duì)棒狀薄層色譜儀分析結(jié)果的影響

在應(yīng)用棒狀薄層色譜儀對(duì)原油、重質(zhì)油、渣油、蠟油、油漿、潤滑油、基礎(chǔ)油等中的飽和烴、芳烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)族組分分析中，各個(gè)環(huán)節(jié)的操作細(xì)節(jié)往往對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生較大的影響，為此，山東譜析儀器根據(jù)多年實(shí)際分析經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合相關(guān)資料，總結(jié)棒狀薄層色譜儀操作步驟各個(gè)環(huán)節(jié)條件優(yōu)化和對(duì)分析結(jié)果的影響，本章節(jié)探討棒狀薄層色譜儀分析條件優(yōu)化–點(diǎn)樣量變化對(duì)分析結(jié)果的影響。

 

點(diǎn)樣技術(shù)對(duì)誤差的影響可以分為兩個(gè)方面。一個(gè)是點(diǎn)樣量的重復(fù)性，再一個(gè)是點(diǎn)樣量的大小。由于薄層棒的負(fù)荷很小，一般點(diǎn)樣量為幾個(gè)微升，用一般微量注射器點(diǎn)樣誤差較大，所以采用定量點(diǎn)樣（外標(biāo)法）時(shí)，CV值一般在10%～20%之間，個(gè)別的可達(dá)到1%。用內(nèi)標(biāo)法和歸一法，可抵消這部分誤差。

 

適當(dāng)加大點(diǎn)樣量可是誤差降低。例如用定量點(diǎn)樣法點(diǎn)樣0.4ug時(shí)CV=25.3%；1ug時(shí)CV=6.0%～13.5%；認(rèn)為點(diǎn)樣量以1ug～10ug之間為宜。有人認(rèn)為，點(diǎn)樣量對(duì)CV的影響是通過響應(yīng)值與樣品重量的非線性關(guān)系引起的。另外，還有人誤認(rèn)為雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)圖中呈直線性關(guān)系就是線性關(guān)系。實(shí)際上線性關(guān)系應(yīng)該是在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)圖log（樣品量）–logA（峰面積）上直線的斜率（即線性）=1.00±0.02才能滿足線性關(guān)系。

 

關(guān)于上述非線性關(guān)系的原因，有人認(rèn)為是由于（1）小峰在積分器上積分不出來；（2）樣品和薄層中除C、H以外的其他元素的干擾。FID在氣相色譜儀中的線性關(guān)系是很好的，而在此法中線性關(guān)系不好。所以譜析色譜小編認(rèn)為主要原因在于薄層棒的FID掃描過程中，由于兩種線性損失（揮發(fā)損失和殘留損失）引起的，而影響這兩種損失的因素，除樣品量外還與樣品和吸附劑的性質(zhì)、FID的掃描的條件有關(guān)。

 

蕞后，棒狀薄層色譜儀點(diǎn)樣量還與薄層的蕞大負(fù)荷有關(guān)。如果點(diǎn)樣量太大，會(huì)使色譜峰變寬，也會(huì)影響線性關(guān)系；而薄層的蕞大負(fù)荷又與薄層厚度、吸附劑性質(zhì)、展開劑性質(zhì)、溫度、樣品的組成和性質(zhì)等有關(guān)，所以每種樣品應(yīng)根據(jù)具體情況選擇蕞優(yōu)的點(diǎn)樣量。

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