氣相色譜儀因其靈敏度高的特點被運用于白酒的定量分析中，然而在白酒分析過程中，無論是使用毛細管色譜柱還是填充色譜柱，都很難進行絕對的定量計算，能夠做到的只能是盡量堅守試驗中的誤差。怎樣才能把誤差減少到最低限度以及正確評價定量誤差？本文主要討論氣相色譜儀在白酒內標定量分析中減少誤差的方法。 

 己 酸乙酯含量是國家濃香型白酒標準控制的指標，按國家推薦性檢驗標準要求，用氣相色譜分析己酸乙酯含量時，對同一樣品兩次測定值之差不得超過5%。在實 際分析過程中，應限度地減小各種分析誤差。色譜分析誤差除受色譜儀和色譜柱本身的特性決定之外，還受各種操作條件、溫度設置、載氣流量及其他外界因素 的影響。

載氣氣體須過濾凈化

載氣中的水分能對色譜柱特別是毛細管柱造成較大損害，氫氣、氧氣中的水分及烴類等雜質易引起基流增大，噪聲增大，降低靈敏度。一般使用分子篩、硅膠、活性炭等作干燥凈化劑。

應定期檢查更換汽化室的硅橡膠墊

橡膠墊使用一段時間后，容易漏氣，特別是在開機、起始，更容易產生漏氣現象，一旦出現色譜峰異常或峰高突然降低，應檢查漏氣。

合理調整氫氣流速

每一載氣流速下都有一*佳氫氣流速，而低于或高于*佳氫氣流速，都會使峰高降低，影響氫焰離子化檢測器的靈敏度，導致誤差升高。

保證進樣準確

白酒色譜分析一般采用微量注射器定量體積進樣，每次進樣前，應將進樣器用被測樣品抽洗至少次并排掉氣泡，保證所進樣品濃度不發生變化。抽取樣品時，應嚴格控制液面讀數，以眼睛與液面刻度平視為準，進樣器尖端附著液滴用濾紙吸凈。

嚴格控制色譜儀點火條件

為防止冷凝，影響氫焰離子化檢測器的靈敏度，在檢測器點火前，應保證其溫度在100℃以上。接通氫氣后，應及時點火，防止氫氣大量積聚檢測室后發生爆鳴現象。

準確獲取校正因子

為了保證分析結果的準確性，色譜儀經加熱穩定之后，在采用外標法或內標法進行分析之前，應首先準確分析標準樣，以求校正因子。

掌握適當進樣速度

汽化室溫度一般比柱溫高幾十度，以保證所有組分瞬間汽化。試樣進入色譜柱后僅占柱端的一小段，即以“塞子”的形式通過色譜柱，如果進樣速度太慢，試樣起始寬 度增加，出峰時導致色譜峰嚴重擴張，反之，如果進樣速度太快，導致色譜峰過窄，都會影響相鄰組分峰的分離。一般要求進樣在1s內完成。

合理調節色譜儀輸出信號的衰減

保證各組分在色譜圖上都有一個適當的峰高，便于觀察色譜峰是否正常，必要時，可以根據峰高適當調整進樣量。

定期老化色譜柱

長期使用的色譜柱，容易產生高沸點組分在色譜柱內的殘留，導致檢測器噪聲變大，這時可對色譜柱進行適當的老化：通以載氣，在高于使用柱溫20℃但要低于使用溫度條件下保持恒溫適當的時間，以使殘留高沸點組分流出。

定期清理色譜柱頭

色譜儀長期使用后，橡膠墊脫落的碎屑會積聚在色譜柱頭或襯管內，影響載氣的正常通過。

標準樣及內標物的正確配制和使用

色譜分析用標準樣及內標物要嚴格按程序配制，確保含量的準確性，使用時嚴格控制容量。配制的標準樣及內標物應在低溫環境下保存，經過一定時期后，應重新配 制，防止因揮發造成微量成分含量的變化。總之，為限度地降低色譜分析誤差，提高色譜分析數據的準確性，除保證氣相色譜儀的穩定性和合理選用色譜柱之 外，還要根據分析需要選擇合適的定量分析方法，并嚴格操作，控制各種人為因素及外界因素的影響。