山東譜析生產的 醫療設備中殘留環氧乙烷分析氣相色譜儀配置合理、操作簡單、結果可靠,是醫療器材生產廠及醫院的實用檢測方案。下面是環氧乙烷殘留分析專用氣相色譜操作步驟供大家參考。

一、儀器開機

1.將氮氣鋼瓶和空氣發生器輸出氣路管同時連接氣相色譜儀和頂空進樣器

2.打開氫氣發生器（壓力0.3Mpa）氫氣流量大約是30ml/min。、空氣發生器（壓力0.3Mpa）

打開氮氣閥（壓力0.3Mpa）

3.查看氣相色譜儀壓力表是否有壓力，壓力是否在設定好的位置。

柱頭壓壓力：  0.05   MPa（使用自動頂空進樣器時將壓力關閉）  

補充氣壓力：  0.1   MPa  氫氣壓力： 0.1    MPa  空氣壓力： 0.1    MPa 

4.打開氣相色譜儀開關，分析條件是柱箱溫度為   60  ℃ 進樣1溫度為  160  ℃ 檢測器度為 160   ℃ 

5.打開頂空進樣器開關，分析條件是樣品溫度為   60  ℃  閥溫度為    60 ℃ 管線溫度為   80  ℃

 加壓壓力：  0.08   MPa  載氣壓力： 0.05    MPa 

6.使用自動頂空進樣器時，將頂空進樣器管線（長的一根）插入氣相色譜儀進樣口，將色譜儀壓力關閉，使用頂空載氣壓力調節，頂空進樣器加壓壓力＞載氣壓力，

7.當溫度達到設定好的溫度時點火，把空氣壓力調到0.03-0.05用點火槍在檢測器上方點火，看是否有水蒸氣，然后把空氣壓力調回到原先的位置（0.1MPa）。

8.打開電腦，點擊打開在線工作站，選擇通道I點擊確定---------點擊數據采集-----------查看基線------------零點校正。看基線是否是正常【是不是一條直線】,基線穩定后準備進樣

二、配制標準品與樣品：

1、做標準曲線需要用標液配出六個不同濃度分別為1，2，4，6，8，10ug/ml的標液，使用頂空瓶時，要用壓蓋鉗將瓶口用力密封 方法如下：

取10mg/ml母液配成10ug/ml（取1ml母液放入1000ml容量瓶中 加水至刻度）搖晃均勻

取1mg/ml母液配成10ug/ml （取1ml母液放入100ml容量瓶中 加水至刻度） 搖晃均勻

（1）取0.5ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入4.5ml純凈水密封 標注濃度為1ug/ml

（2）取1ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入4ml純凈水密封 標注濃度為2ug/ml

（3）取2ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入3ml純凈水密封 標注濃度為4ug/ml

（4）取3ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入2ml純凈水密封 標注濃度為6ug/ml

（5）取4ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入1ml純凈水密封 標注濃度為8ug/ml

（6）取5ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中                    標注濃度為10ug/ml/

2、進樣步驟：

將配好標液的頂空瓶注明濃度，在操作臺上平行搖勻，不要讓液體碰到瓶蓋

依次從低濃度（1ug/ml）至高濃度（10ug/ml）放入頂空進樣器中加熱40分鐘后（手動計時）平衡后迅速取頂空瓶上部氣體進樣，進樣量為1ml（禁止將進樣針插到頂空瓶液體中）

3、將標液全部進完后準備在色譜工作站上做校正曲線

樣品稱重1g（精確到0.001g），然后剪碎放入頂空瓶中,精密加入5ml純凈水，密封放入頂空進樣器中加熱20分鐘后進樣，進樣量為1ml（禁止將進樣針插到頂空瓶液體中）

三、色譜工作站操作步驟：

（1）進環氧乙烷標氣  1   mL，按“采集數據”鍵（點擊遙控按鈕，自動頂空進樣器自動采集），待峰出完后按“停止采集”鍵(設置停止時間可自動停止)。（此譜圖序號假設為A0001）依次進6個不同濃度混標，并對應設置好譜圖名稱

（2）按“方法”鍵—“積分”—“面積外標法”—“組分表”鍵，“譜圖”鍵，選中譜圖序列號A0001，“確定”，“全選”，輸入峰名（環氧乙烷）—“采用”“OK”“校正”“組分含量”，依次輸入組分濃度，“OK”“加入標樣”重新選中譜圖序列號A0001，（然后在點“組分含量”輸入第二個譜圖組分濃度，點第二個譜圖“加入標樣”依次輸入其他濃度）“確定”“校正完畢”自動求出校正因子（相關系數≥0.997），另存分析方法文件。

（4）配制好的待測樣品進 1  mL（禁止將進樣針插到頂空瓶液體中）。按“采集數據“鍵，待峰完全出完按“停止采集”鍵，按“預覽”鍵，查看結果。如需打印，按“打印”鍵即可。

計算樣品中環氧乙烷相對含量：

          CEO =5C/m

 CEO ——產品中環氧乙烷相對含量，單位為ug/g

5 ——量取浸提液體積，單位為ml

C ——標準曲線分析得到的供試液相應濃度，單位為ug/ml

M ——稱樣量，單位為g

四、關機

先關閉電源，關閉氫氣鋼瓶，空氣鋼瓶，30分鐘后關閉氮氣鋼瓶，。

注意：

1 不可斷氣操作。

2 經常更換汽化墊。

在操作中一定要耐心 細心！！