色综合色-色综合区-色综合欧美综合天天综合-色综合欧美亚洲国产91919-国产成人福利精品视频-国产成人短视频在线观看免费

氣相色譜儀六通閥進樣有哪些技巧?

2022-07-15 09:08:32來源:山東譜析

在實際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態不同,分析目的不同,要求不同,用于氣相色譜儀的進樣系統種類繁多,如:常壓氣體樣品就有六通閥氣體進樣或注射針筒進樣兩種。我們僅以氣體樣品六通閥進樣技術與技巧歸納總結幾點,供常做氣體分析的工作者參考。

常壓氣體樣品采用醫用注射器(1毫升~5毫升)通過注射隔墊注射進樣,簡單、靈活,但缺點時有樣品反沖和滲漏,定量誤差大,重復性一般在2.5%以上。這是因為柱前壓高于環境大氣壓力,樣品氣會沿注射管內壁滲漏造成的。

這時雖然可以通過在管內壁上涂一層高溫真空硅脂提高氣密性來彌補,但又會出現硅脂對有機物的吸附作用,定量誤差仍然很大。

若用六通閥定體積進樣,不但操作方便、迅速切結果也較準確。只要操作合理又掌握一定的技巧,重現性可小于0.5%。即使環境溫度、壓力變化或不同校正起來也很容易方便。另外,六通閥還可以直接用于高壓氣體進樣

氣相色譜儀六通閥進樣有哪些技巧.webp_副本.jpg

那氣相色譜儀六通閥的結構和怎么控制?

氣體進樣器(平面六通閥)是氣相色譜儀的選配件,用于氣體樣品的進樣分析。氣體進樣器(平面六通閥)的結構及工作狀態,如下圖所示。在采樣狀態下,氣體樣品進入氣體進樣器(平面六通閥)的定量管;在進樣狀態下,載氣將定量管中的樣品帶入填充色譜柱,完成進樣過程。載氣流量由載氣穩流閥進行設置,載氣壓力表指示的是填充色譜柱的柱前壓力。由于樣品處于氣體狀態,氣體進樣器通常不必進行溫度控制。

六通閥的使用技巧

1、分析了解您所配用的六通閥的工作原理、結構和樣品直接接觸閥材料是否適合你的

分析要求;

2、由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa),接入您的氣路系統時,能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩定性,且不能保證儀器進樣的重現性;

3、定量管體積:在靈敏度滿足要求的情況下盡量小,最大定量管體積應在實驗時,塔片數下降不超過10%為限。否則進一步增加進樣量,只增加峰寬而不增加峰高,或者說,應使色譜峰寬基本不展寬時的進樣量為最大定量管體積,對于填充柱一般不易大于5ml。

4、目前為了不影響液體注射進樣,常把六通閥串接在汽化室的入口處,顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時,最好跨過汽化室直接進入色譜柱或把六通閥載

氣出口直接通過注射墊插入柱頭;

5、在環境溫度下,樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時,應考慮六通閥(含導入儀器的管線)溫度影響:a)把閥放入色譜柱箱,b)單獨控溫加熱;

6、樣品予處理問題:a)應防止灰塵、機械顆粒進入閥內影響氣密性或正常工作, b)避免高沸點雜質對閥的污染;

7、取樣方式:為防止可能造成的環境中的氣體成分對樣品的污染或干擾,最好通過大注射器針頭象液體進樣一樣打入定量管。不易用各種膠管或塑料管接入這可能:a)管材本身不純凈, b)各種管材原則上講都會有滲透作用,這對痕量分析尤其不利;

8、取樣工具:目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或專用取氣鋼瓶。除非要求極低,目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等;

9、定量管內樣品的氣壓:由于氣體的含量和氣壓直接有關,為保證每次進樣的重復性,取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡,依據經驗一般在取樣后平衡20~30秒即可;

10、沖洗定量管樣品體積:由于被分析的氣體樣品濃度不同,為防止進較高濃度后又進較低濃度樣品時,定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時要求用新樣品氣對定量管進行沖洗,沖洗氣量依據經驗不小于定量體積的5倍。實際影響也可以通過實驗峰的重現性來判斷與選擇;

11、進樣后什么時間,在把六通閥旋回到取樣位置?

要視分析情況,如:進樣后基線的波動性,定性定量的重復性來決定,依據經驗一般是在進樣數秒后(此時第一個色譜峰還未出現之前),把閥旋回到取樣位置比較好。這時易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰地影響;

12、如發現閥的氣密性差或被污染有經驗的操作者可以對六通閥進行拆洗,但應注意閥體和閥瓣的密封面只準用柔軟的棉織品擦、溶劑應用易揮發的己烷、丙酮、三氯甲烷等,清洗后用干燥空氣吹干。

但應特別注意,用于ECD的氣體六通閥進樣系統應避免使用含鹵族的碳氫化合物(如:三氯甲烷)做清洗劑,否則這些干擾溶劑將長時間以痕量水平存在而出現怪峰。


上一篇:氣相色譜儀FID檢測器點火故障常見問題

下一篇:從源頭監測環境空氣和廢氣中三甲胺

相關內容

 
QQ在線咨詢
售前咨詢電話
13276328166
技術支持電話
0632-5571618
主站蜘蛛池模板: 国产在线观看99| 视频一区视频二区ae86| 秋霞电影院午夜伦高清| 99er久久国产精品在线| 蜜柚在线观看免费高清官网视频| 中文字幕网站在线观看| 芒果视频看片在线观看| 国产精品色吧国产精品| 玄幻全黄h全肉后宫| 女人精69xxxxx| 久久精品九九亚洲精品天堂| 日韩在线视频www色| 国产精品第十页| 9LPORM原创自拍达人| 人妻中文字幕乱人伦在线| 精品性影院一区二区三区内射| 夜色视频社区| 男的插曲女的下面免费APP| 国语自产视频在线| 公和我做好爽添厨房中文字幕| 91精品专区| 四库影院永久国产精品| 欧美亚洲精品午夜福利AV| 毛片在线网址| 久久国内精品视频| 韩国无遮羞禁动漫在线观看96| 福利一区国产| 在教室伦流澡到高潮H免费视频 | 国产主播AV福利精品一区| 成人精品视频在线| 亚洲天堂视频网站| 秋霞网站一级一片| 久久精品视频在线看99| 狠狠插综合| 国产亚洲精品在线视频| 国产精品A久久久久久久久| 初中XXXXXL| 又黄又爽又无遮挡在线观看免费| 欧美老妇与zozoz0交| 噜噜噜在线AV免费观看看| 国产精品单位女同事在线|