譜析解讀新版GB/T18883-2022室內空氣質量標準檢測解決方案
通過多年環境治理,我國的空氣質量優良天氣明顯提高。不可忽視的室內環境污染仍是人們生活、工作主要場所的擔憂,特別是剛裝飾裝修過的室內房間,時不時的刺鼻氣味不斷涌出對人體的累積危害極為嚴重。因此,我們生活空間環境良好是保障人身健康的重要因素,如何檢測室內環境污染物成為污染治理首先需要解決的問題,只有通過檢測才能對癥下藥提出良好的治理方法。
(一)、室內環境污染物主要來源
室內環境污染是指由于人類的活動造成住宅、學校、辦公室、商場、賓館、飯店、酒吧、公共建筑物以及各種共眾聚集場所(影、劇院)內化學和生物等因素的影響,引起對人體的不舒適或對人體健康產生了傷害以及潛在的傷害。現代化的建筑、維修和裝飾裝修材料是造成室內污染的重要污染源。同時,家具陳設、電氣及生活過程也是造成室內污染的重要組成部分。
1)無機建材(如:墻體材料、石材等)若放射性核素較高,就會造成室內γ射線、放射性核素及氡和離子體的污染。
2)有機建筑材料(如:人造板材、膠粘劑、溶劑性木器、內墻涂料、墻壁紙及油漆等)、這些材料在生產加工過程中,均都使用大量的有害化學物質,使用這些材料后,使絕大部分新裝飾裝修完的住房,在60天之內,其室內空氣中苯、甲苯、二甲苯、甲醛、氨、TVOC(總揮發性有機化合物)等有害物質的含量都會超標,從而使室內造成嚴重污染。
3)家用電器和人生活中產生的污染,主要是電器靜電、輻射;人體新陳代謝產生的皮屑、皮脂、體味、微生物以及所使用的地毯、布藝、化纖填充物、化妝品、洗滌用品;
4)室外污染物的污染:工業廢氣,汽車尾氣、光化學煙霧和霧霾天氣等。
(二)、室內環境污染物檢測都有哪些項目
檢測室內環境空氣質量的標準主要有GB/T18883-2022《室內空氣質量標準》和GB50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》。《民用建筑工程室內環境污染控制規范》 GB50325-2020是的強制性標準,必須強制執行; 《室內空氣質量標準》 GB/T18883-2022是的推薦性標準,是非強制的法律法規,只有合同雙方當事人在協議中約定要求達到標準時才具有強制性作用。
新建、改建、擴建的民用建筑工程及裝修完工后,應該按 《民用建筑工程室內環境污染控制規范》 GB50325-2020進行檢測;主要檢測項目有:氡、甲醛、氨、苯、甲苯、二甲苯和TVOC。
住宅和辦公建筑物內家具到位后或入住一段時間后空氣質量的檢測,應該以 《室內空氣質量標準》 GB/T18883-2022進行室內空氣質量檢測。主要檢測項目有甲醛、苯、甲苯、二甲苯、總揮發性有機物、苯并[α]芘、可吸入顆粒物、細顆粒物、細菌總數、氡等10項指標以附錄形式列出完整的檢驗方法(見附錄B –附錄 H),三氯乙烯和四氯乙烯可直接參照TVOC的檢驗方法,即氣質聯用法。
(三)、室內環境檢測目的
室內環境檢測的目的是為了及時、準確、全面地反映室內環境質量現狀及發展趨勢,并為室內環境管理、污染源控制、室內環境規劃、室內環境評價提供科學依據,以規避環境污染的風險,能及時有效地對不合格的空氣質量進行治理和整改,以達到放心地居住和生活在一個良好的環境中。具體可歸納為以下幾個層面:
(1)根據室內環境質量標準,評價室內環境質量;
(2)根據污染物的濃度分布、發展趨勢和速度,追蹤污染源,為實施室內環境監測和控制污染提供科學依據;
(3)根據檢測資料,為研究室內環境容量,實施總量控制、預測預報室內環境質量提供科學依據;
(4)為制定、修訂室內環境標準、室內環境法律和法規提供科學依據;
(5)為室內環境科學研究提供科學依據和治理方案。
(四)、GB/T 18883-2022《室內空氣質量標準》解決方案
譜析儀器作為國內科學分析儀器生產廠商之一,擁有氣相色譜、液相色譜及質譜等多條產品線,在環境監測領域有著豐富的經驗和實踐,可為室內空氣質量中的相關檢測項目提供一站式解決方案。
一、GB/T18883-2022 苯、甲苯、二甲苯測定方案——氣相色譜法
用以Tenax TA作為吸附劑的不銹鋼或硬質玻璃吸附管收集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發性有機化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管通過熱解吸儀加熱揮發性有機苯系物,待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。在一定條件下的毛細管分離后,FID檢測,工作站記錄譜圖和數據,用保留時間定性,峰面積外標法定量。
1. 分析苯、甲苯、二甲苯需要的分析儀器和設備
1.1 ATDS-6001型熱解吸儀(譜析儀器,具有二次熱解吸)
1.2 TDLH-10A解吸管活化儀(老化裝置)
1.3 譜析GC-17氣相色譜儀,FID檢測器
1.4 雙路大氣采樣器QC-2S
1.5 Tenax TA吸附管,90mm(長)×6.3mm(外徑)×5mm(內徑);標樣市售2000ug/mL苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯
1.6 毛細管柱:聚乙二醇填料, PEG-20M,30m*0.25mm*0.25um
1.7 色譜工作站
1.8 氫氣發生器PXH-300型、空氣發生器PXA-2000型、40升氮氣鋼瓶(純度大于99.999%)
2. 實驗分析條件及過程如下:
2.1 采樣:用大氣采樣器和固體吸附管到現場采樣:0.10L/min采45min。也就是4.5L大氣以 0.10L/min的流量通過吸附管,其空氣中的苯、甲苯、二甲苯吸附在了吸附管(Tenax TA)內,帶入實驗室檢測。
2.2 熱解析條件:熱解吸溫度250℃;解吸時間15min;冷阱制冷溫度-30℃;冷阱加熱溫度250℃;冷阱保持時間3min。
2.3 氣相色譜儀條件:
檢測器:250℃;汽化:150℃;分流比8:1
柱室:初始溫度65℃恒定保持5min,以5℃/min程升到90℃,保持2min至出峰完畢。
2.4 定標:分別準確移取不同體積的標準儲備溶液混合,用甲醇定容,配置質量濃度分別為20ul/ml、60ul/ml、200ul/ml、500ul/ml、1000ul/ml、1600ul/ml的標準系列。將標樣各取1μL用定標器定標到吸附管中,用50mL/min的N2吹8min取下,制備成20ng、60ng、200ng、500ng、1000ng、1600ng的標準系列管,此管即為標樣吸附管;熱解吸溫度:250℃,熱解30秒,進樣5min后回到熱解儀,分流比50:1。
2.5 按上述條件先做標樣吸附管,出圖后用外標法求出其校正曲線(因子),然后在同一色譜條件下做出采樣吸附管中的苯、甲苯、二甲苯色譜圖并進行定性定量。
2.6 計算:按上述方法,可直接得到采樣管中苯、甲苯、二甲苯各組分的含量M,單位為μg。
二、GB/T 18883-2022總揮發性有機物(TVOC)測定方案——固體吸附-熱解吸-氣相色譜-質譜聯用法
用采樣管以Tenax TA作為吸附劑的不銹鋼或硬質玻璃采集室內空氣中的揮發性有機化合物。采樣后,將吸附管通過熱解吸儀加熱揮發性有機物進入氣相色譜儀在一定條件下的毛細管分離,使用質譜儀檢測器進行分析,工作站記錄譜圖和數據,用保留時間定性,外標法定量22種總揮發性有機物。
1. 分析儀器和設備
1.1 氣相色譜–質譜聯用儀GCMS-7090:具有毛細管分流/不分流進樣口,全EPC控制,具有恒流和恒壓功能,柱溫箱20階程序升溫,EI源。
1.2 色譜柱:DB-5 MS(30m*0.25mm*0.25μm)
1.3 全自動二次熱解析儀 ATDS-6001,10位
1.4 電子分析天平(FA2204B)
1.5 氦氣(純度99.999%)
1.6 22種TVOC混合標準樣品,色譜純甲醇
1.7 采樣器:TA吸附管
1.8 老化裝置:TDHH-10A解吸管活化儀,老化裝置的最高溫度應能達到400 ℃以上,載氣流量至少能達到100 mL
2. 實驗分析條件
2.1 熱解析條件
吹掃氣體:氮氣;吹掃時間3min,進樣時間3min,樣品管溫度300℃,二次吸附溫度-10℃,解析溫度300℃,老化時間15min。
2.2 色譜條件
進樣口溫度:220℃;載氣:氦氣;流速:0.8ml/min;升溫程序:初始 溫度45℃,保持3min,以5℃/min升溫至90℃,再以20℃/min升溫至260℃,保持2min。
2.3 MS條件
離子源:電子轟擊離子源(EI);電子能量:70eV;升溫程序:初始40℃,保持15min,以10℃/min升溫至220℃,保持2min。全掃描模式,質譜掃描范圍41-270amu。
3. 實驗步驟
22種VOC混合標樣,用甲醇稀釋,配制一系列濃度分別為25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、350 mg/L、500mg/L的標準品溶液,吸取1.0μl,注入采樣管,通過熱解析儀標定功能,制備為含量分別為25ng、50 ng、100ng、200ng、500ng、1000ng的采樣管,色譜圖譜詳見下圖1。
精密度實驗:25ng-1000ng采樣管,連續5次進樣,結果表明22種化合物的5次進樣相對標準偏差均在10%,目標物響應值峰面積與質量值線性相關,線性相關系數均>0.99,可以對室內空氣中TVOC樣品準確定量。
新版GB/T18883-2022室內空氣質量標準檢測解決方案
三、甲醛的測定方案——高效液相色譜法
使用填充了涂漬2,4-二硝基苯肼(DNPH)的采樣管采集一定體積的空氣樣品,樣品中的甲醛經強酸催化與涂漬于硅膠上的DNPH反應,生成穩定有顏色的甲醛-2,4-二硝基苯腙,經乙腈洗脫后,使用具有紫外檢測器的高效液相色譜儀進行分析,外標法定量。
1. 實驗儀器和設備
恒流氣體采樣器:北老10型,采樣導管、DNPH采樣管、臭氧去除柱等組成。流量在200mL/min~1000 mL/min范圍內可調,流量穩定。推薦的采樣方法參數為連續采樣時間至少45 min,采樣流量1 L/min;
高效液相色譜儀LC-1000:配備紫外檢測器,二元高壓輸液泵,具有梯度洗脫功能;超聲波清洗機、溶劑過濾器、真空泵、柱溫箱。
C18色譜柱:4.6mm×250mm,粒徑為5μm,或等效色譜柱。
2. 樣品測定
加入約5mL乙腈洗脫采樣管,讓乙腈自然流過采樣管,流向應與采樣時氣流方向相反。將洗脫液收集于5mL容量瓶中用乙腈定容,用注射器吸取洗脫液,經過針頭過濾器過濾,轉移至2mL棕色樣品瓶中,待測。過濾后的洗脫液如不能及時分析,可在4℃低溫避光保存30 d。根據保留時間定性,若使用二極管陣列檢測器檢測,可用光譜圖特征峰輔助定性。根據校準曲線,計算待測組分含量。
新版GB/T18883-2022室內空氣質量標準檢測解決方案
圖2 室內空氣樣品中甲醛測定譜圖
四、苯并【α】芘測定方案——高效液相色譜法
用二氯甲烷提取吸附在可吸入顆粒物中的苯并【a】芘,經凈化、濃縮、過濾后使用配備熒光檢測器高效液相色譜儀測定,外標法定量。
1. 儀器設備配置
顆粒物采樣器:采樣器的流量在10L/min,流量誤差小于或等于2%。
液相色譜儀:LC-1000(譜析儀器),二元高壓輸液泵梯度洗脫,熒光檢測器。
色譜柱:C18多環芳烴專用柱,4.6mm×250mm,粒徑為5μm。
濃縮設備:氮吹儀
固相萃取凈化裝置、水浴超聲波、馬弗爐、渦旋儀、微量進樣器、柱溫箱。
2. 實驗條件
色譜柱:C18柱(250mm×4.6mm,5um);柱溫:30℃,流量:1mL/min,流動相為乙腈和水,梯度洗脫見表1;檢測波長:290nm。
新版GB/T18883-2022室內空氣質量標準檢測解決方案
新版GB/T18883-2022室內空氣質量標準檢測解決方案
圖3 16種多環芳烴標樣譜圖(3ug/mL)
GB/T 18883-2022《室內空氣質量標準》實施將大力提高室內環境安全及人體健康。譜析儀器始終關注環境安全,運用GC-17氣相色譜儀測定苯、甲苯、二甲苯;氣相色譜–質譜聯用儀GCMS-18883測定22種有機揮發物TVOC;高效液相色譜儀LC-3000N測定甲醛、苯并【a】芘;譜析儀器將一如既往為環境檢測加油助力,為人們生命健康保駕護航!