熱裂解氣相色譜/質(zhì)譜技術(shù)在藥物和食品安全分析中的應(yīng)用
2020-01-09 09:47:37來源：admin
近年來，包括裂解氣相色譜／質(zhì)譜法(Py-GC／MS)、釋放氣體分析／質(zhì)譜法(EGA-MS)、中心切割釋放氣體分析法(Heart-cut-EGA／MS)以及熱輔助甲基化氣相色譜法在內(nèi)的分析裂解技術(shù)越來越廣泛的應(yīng)用于高沸點(diǎn)、強(qiáng)極性化合物的測定中。
在藥物和食品安全分析中遇到的高分子聚合物和極性化合物的測定過程中存在著諸多問題，如需要經(jīng)過溶劑萃取和衍生化等前處理過程，操作繁瑣費(fèi)時(shí)且分析準(zhǔn)確性下降。因此，急需開發(fā)一種簡便、快速、準(zhǔn)確分析以上化合物的有效方法。
山東譜析采用氫氧化四甲基銨(TMAH)作為衍生化試劑，應(yīng)用熱輔助甲基化氣相色譜法測定了發(fā)酵液中大觀霉素的含量。在該方法測定過程中，大觀霉素首先在TMAH堿性溶液中降解為Actinospectinoic acid，并在進(jìn)樣口高溫和TMAH的作用下，快速生成五甲基Actinospectinoic acid衍生物，從而能被GC快速的分離與分析。
山東譜析選擇了進(jìn)樣口溫度為300℃、衍生化試劑為TMAH(25％，CH_3OH)及衍生化試劑對樣品的添加量為1∶1作為反應(yīng)的最佳條件。且大觀霉素標(biāo)準(zhǔn)水溶液的濃度在0.1 g／L-20 g／L濃度范圍內(nèi)，線性良好，線性相關(guān)系數(shù)為0.9992。當(dāng)濃度為3 g／L時(shí)，測得其R.S.D(％)小于4％(n=5)。方法的最低檢出限為0.01g／L。
本方法初步應(yīng)用于實(shí)際生物發(fā)酵液中大觀霉素的測定，并與生物效價(jià)法測定的結(jié)果作了比較。 應(yīng)用釋放氣體分析-質(zhì)譜(EGA-MS)技術(shù)和中心切割釋放氣體分析技術(shù)(Heart-cut-EGA／MS)對聚乙烯(PE)和聚氯乙烯(PVC)材料的食品保鮮膜進(jìn)行了快速鑒別分析。
保鮮膜樣品中添加劑成分、高聚物等因受熱揮發(fā)或分解而形成的特征氣體會逐步釋放，由載氣通過去活性的惰性不銹鋼毛細(xì)管柱帶至檢測器而得到特征的EGA曲線。通過平均質(zhì)譜對曲線上各峰進(jìn)行檢索分析，可以獲知各峰的定性信息。同時(shí)，采用了Heart-cut-EGA／MS技術(shù)對EGA曲線上的各峰進(jìn)一步切割，氣相色譜儀分離，得到了不同溫度區(qū)域下各組分的色譜圖，并采用質(zhì)譜進(jìn)行鑒定，對EGA曲線上各峰的定性作了驗(yàn)證。
應(yīng)用瞬間裂解氣相色譜／質(zhì)譜(Py-GC／MS)技術(shù)對食品保鮮膜進(jìn)行了分析。通過對550℃下得到的各種重現(xiàn)性良好的保鮮膜的特征裂解色譜圖的解析，可以快速鑒別聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)和聚乙烯偏二氯乙烯(P(VC-VdC))保鮮膜，同時(shí)可以測定PVC和P(VC-VdC)保鮮膜中的增塑劑成分。
結(jié)果表明熱輔助甲基衍生化氣相色譜、EGA-MS、Heart-cut-EGA／MS和Py-GC／MS技術(shù)是快速測定高沸點(diǎn)、強(qiáng)極性化合物的有效方法，方便、準(zhǔn)確、快速，不需要任何樣品前處理。
