一、儀器設(shè)備的用途、功能及特點

原油中膠、臘含量測定PX-CF19棒狀薄層色譜儀是采用棒狀薄層分離技術(shù)與氫火焰離子化檢測（TLC/FID）手段組合而成的專用分析儀器，可檢測幾乎所有的有機化合物，特別適用于重油類分析，示蹤有機合成反應(yīng)過程。PX-CF19原油四組分分析儀是在吸收國內(nèi)外薄層色譜基礎(chǔ)上經(jīng)過多年的不斷完善和發(fā)展新近推出的一款可替代進口的棒狀薄層色譜儀，可在開放的氣氛下檢測用氣相色譜和液相色譜方法很難檢測的樣品，并可以非常簡單的對于點在色譜棒上的樣品進行定量分析。

儀器采用了新型的電子傳感流量控制技術(shù)和激光精密加工工藝，無論是實驗分析方法還是整體儀器質(zhì)量都非常可靠，從而保證了實驗分析數(shù)據(jù)的準確性和可操作性，尤其對重質(zhì)油品及大分子族組成定量分析是行之有效的手段。普遍用于石油化工、油氣勘探、煤炭化學、精細化工、質(zhì)量監(jiān)督、中西醫(yī)藥、衛(wèi)生疾控、環(huán)境化學及科學研究等方面，具有操作簡單、分析速度快、分析周期短、環(huán)保等特點。儀器采用LED大屏顯示，內(nèi)容豐富；中文觸鍵操作，得心應(yīng)手；全自動智能軟件運行控制，自動控制再現(xiàn)性好，機械性能穩(wěn)定可靠。

二、工作原理

將樣品稀釋后點到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上，揮發(fā)溶劑后放入色譜展開槽內(nèi)，在一定的溫度和濕度下進行樣品展開分離；分離后的薄層棒樣品進入到氫火焰離子檢測器中，使用硅膠色譜棒吸附特定組分，通過檢測器檢測換算出各組分濃度，專用的色譜棒以恒定的速度通過富氫氫火焰，薄層上的有機物質(zhì)從氫火焰中獲得能量而離子化，由于受到電極上的電場影響，這些離子產(chǎn)生電流，此電流強度正比于進入火焰區(qū)的每種有機物質(zhì)數(shù)量，從而實現(xiàn)定量檢測得到分析結(jié)果。

三、執(zhí)行標準

SY/T5119-2016《巖石中可溶有機物及原油族組分分析》

SH/T0753-2005《潤滑油基礎(chǔ)油化學族組成測定法》

SN/T3118-2012《燃料油中瀝青質(zhì)的測定 棒狀薄層色譜法》

QSH3210 0065-2012《減壓渣油四組分測定法（薄層色譜法）》

四、系統(tǒng)配置特點

1、操作簡便性：該儀器具有操作簡便、分析速度快、分析周期短、一次操作可分別檢測十根色譜棒，每個樣品分析所需時間僅為30秒，一天最多可檢測6組60個樣品；可計算每個分析樣品的平均值和相對應(yīng)的峰的位置，打印結(jié)果。

2、安全環(huán)保性：由于使用甲苯為溶劑且用量極少，大大降低了對人體的損害，有利環(huán)保和操作人員身心健康。

3、應(yīng)用經(jīng)濟性：色譜棒可重復(fù)使用，一般為80～100次，展開過程僅需少量溶劑，耗材費用低。

4、分析廣泛性：對于大量的有機化合物都能直接檢測，包括很難用于氣相色譜分析的較高沸點樣品。

5、數(shù)據(jù)智能性：棒狀薄層色譜儀的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，智能化程度高，分析數(shù)據(jù)永久保存且譜圖可以再現(xiàn)處理。

五、儀器分析條件配套

1. 棒掃描部分

棒掃描部分主要是以機械部分和驅(qū)動源部分組成。其原理是將展開的棒架水平置入棒架托盤中，托盤由電機驅(qū)動，按設(shè)定速度在水平軌道上前后移動；氫焰離子化檢測器是由電機選定棒位置后，托盤和檢測器統(tǒng)一由控制源進行XY形式驅(qū)動控制。

2. FID檢測器的結(jié)構(gòu)

氫火焰離子化檢測器（FID），由極化極、石英噴嘴、收集極、底座、自動點火裝置以及高壓電源所組成的開放式檢測器。

3. 氣路系統(tǒng)

本儀器所用的氫火焰離子化檢測器，用高純氫氣為燃燒氣，空氣為助燃氣。氣路最高使用壓力: 1.32Mpa；并根據(jù)分析環(huán)境要求設(shè)置了自動熄火；以防突然斷電造成薄層棒的損壞。

4. 分析控制操作平臺

由計算機系統(tǒng)操作平臺完成人機對話，設(shè)定分析條件和輸入數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等相關(guān)參數(shù)。進行譜圖處理、建立分析數(shù)據(jù)庫、報告輸出和結(jié)果打印。

5. 薄層棒

所采用的進口薄層棒直徑1mm，吸附劑涂層厚度0.05mm，涂層長度130mm，吸附劑為硅膠/氧化鋁。

6. 樣品展開操作臺

該操作臺是將樣品溶解、濃縮、點樣、展開、試劑涼干等集合為一體的綜合設(shè)備。雙燈源設(shè)計，除照明燈外，配置可轉(zhuǎn)向熒光照射燈，便于展開高度和試劑的觀察。

六、技術(shù)參數(shù)及指標

分離原理：將樣品稀釋后點到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上，揮發(fā)溶劑后放入色譜展開槽內(nèi)，在一定的溫度和濕度下進行樣品展開分離；分離后的薄層棒樣品進入到氫火焰離子檢測器中，使用硅膠色譜棒吸附特定組分，通過檢測器檢測換算出各組分濃度，專用的 色譜棒以恒定的速度通過富氫氫火焰，薄層上的有機物質(zhì)從氫火焰中獲得能量而離子化，由于受到電極上的電場影響，這些離子產(chǎn)生電流，此電流強度正比于進入火焰區(qū)的每種有機物質(zhì)數(shù)量，從而就可以實現(xiàn)定量檢測得到分析結(jié)果。

FID穩(wěn)定時間：<5min，檢出限<1×10-11g/s；可升級配置FPD檢測硫和磷；

極化電壓：DC 250V；自動零點調(diào)節(jié)；

掃描速度：50～500mm/min（任設(shè)）；掃描模式分為正常、空白和原點掃描；用 PPS 進行部分掃描；

點樣量：0.5ug～20ug；

色譜棒架：可一次安裝10根色譜棒；具備0-130mm精密刻度指示，自動彈出棒架功能；

檢測速度：可選5，10，15，20，30，35，50秒；亦可5-50秒/根色譜棒任意選擇（增量1秒）；

檢測重復(fù)性：小于2%；

檢測范圍：一般0.1%-100%；

信號輸出：0～2000mv；

譜圖和數(shù)據(jù)處理：在線采集，實時存儲并可直接進行譜圖處理和報告輸出；

點火裝置：全自動點火；

電壓：220 V/AC

頻率：50/60Hz ±5%；

功率：120 W；

燃氣和助燃氣：高純氫氣，純凈空氣（由隨機附帶氫氣、空氣發(fā)生器供給）；

流量要求：氫氣0～220ml/min，空氣0~1800ml/min；此范圍內(nèi)可任意設(shè)置；

展開工作臺：具備恒溫恒濕、烘干、濃縮、展開功能，配備照明和熒光光源；可轉(zhuǎn)向熒光照射燈更便于色譜棒分離高度和展開劑的觀察；可根據(jù)檢測要求不同放置三只或四只展開缸；

分析軟件工作站：采用專業(yè)薄層色譜軟件包，智能控制，一個樣品檢測數(shù)據(jù)處理完畢后，自動啟動下一個樣品的檢測，并實時采集檢測結(jié)果；同時繪制色譜圖譜且通過各峰面積計算樣品各組分的相對含量；

軟件方式：色譜分析工作站、內(nèi)置色譜工作站（任選），三種通信協(xié)議TCP/IP、RS232、modbus；